1、试样前处理。饮料样品已按照《GB5009.13-2017食品安全国家标准食品中铜的测定》中湿法消解的方法,移取100mL样品消解后定容至100mL,得到了无色透明的样品空白和样品消解液。
2、铜标准系列溶液的配制。用浓度为100ug/mL的铜标准储备液配制铜标准系列溶液,标准系列溶液不少于5个点,要求覆盖样品浓度范围(消解液中铜的浓度约0.5-1.5ug/mL)。
3、开机。打开显示器、计算机和光谱仪主机电源。
4、启动操作软件。双击WizAArd图标,在窗口中选择〈操作〉,点击〈测定〉,在用户名中输入“admin”,点击〈ok〉进入软件操作界面。
5、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉,双击〈元素选择〉,点击〈连接〉,电脑与主机建立连接,开始执行初始化。当提示检查助燃气压力监控器时点“是”,提示请供应空气时打开空气压缩机电源,压力到了设定值约0.35MPa左右后点〈确定〉;当提示检查N2O时点“否”;当提示现在检查安全装置时点“是”,提示把废液传感器提到液面之上时,拆下仪器前面板,把废液传感器拧出并上提,在废液罐中加满水使其从废液管中流出,并检查塑料管末端位置,确保其在废液液面之上(如废液瓶中废液较多,则需要先清空)后点〈确定〉,当提示移动废液传感器至液面之下时,将废液传感器重新装好后点〈确定〉,至此初始化全部完成,点击〈确定〉,在之后的检查项目中全部打“√”,点击“OK”。
6、选择测定元素。点击〈选择元素〉,选择需要测定的元素(铜:Cu),选择火焰连续、普通灯,点击〈确定〉。
7、点灯。点击〈编辑参数〉,打开光学参数页,在点灯方式中选择NON-BGC(无背景校正),在插座选择中选1,在点灯方框中打“√”,点击〈谱线搜索〉,待光束平衡“OK”后关闭该窗口,再点击〈确定〉。
8、设置标准曲线和样品参数。点击下一步,选择〈校准曲线设置〉,在次数栏中选1st(一次方程),浓度单位选ug/mL,在标准曲线的测定次序中填写标准溶液的个数,输入所配制的标准系列浓度数据,点击〈更新〉、〈确定〉。选择〈样品组设置〉,设置待测样品的数量和浓度单位ug/mL,点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉,再点击〈下一步〉,直至〈完成〉。
9、开乙炔气。打开乙炔气截止阀,再顺时针打开乙炔气减压阀,使次级压力表指针指示约为0.09MPa左右(如不小心开大,则先逆时针关小减压阀后点火,火焰熄灭后重新调减压阀至0.09MPa,将电脑中跳出的窗口点确定-否,再点火)。
10、点火。同时按住原子吸收主机上的黑、白按钮,直至火焰点燃后松手,将吸液毛细管插入去离子水中清洗。
11、测定。将吸液毛细管插入根浓度为零的比色管中,点击自动调零使吸光度值至零,点击〈开始〉,等吸光度数据跳出后,将吸液毛细管插入第二根比色管中,待吸光度数据达稳定后点击〈开始〉,等吸光度数据跳出后再换下一个,从低到高依次测定铜标准系列溶液的吸光度(中间不需清洗吸液毛细管),测完标准系列溶液后将吸液毛细管插入去离子水中清洗一会儿使吸光度值降至零左右。再将吸液毛细管插入样品空白溶液中,待吸光度值基本稳定后点击〈空白〉,再测定样品溶液的吸光度,测完后将吸液毛细管插入去离子水中清洗。
12、记录测定数据。记录标准溶液的浓度、吸光度,标准曲线回归方程和相关系数等数据。记录样品空白和样品溶液的吸光度和浓度值。
13、关气。将毛细管从水中取出,逆时针关闭乙炔气减压阀和截止阀,待火焰熄灭后,按PURGE键放空余气,直至乙炔减压表指示针降至零附近。关闭空压机电源并放气(注意直到压力降低到0后,才能重新开启)。
14、关机。退出软件,关闭计算机、显示器电源,关闭主机电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。